非质子型锂-氧电池电化学测试与表征方案₂ 电池

本实验方案的总体目标是展示一种系统且高效的非质子型锂-氧电池常规测试流程，包括电化学测试及电池材料的表征。该方案涉及非质子型锂-氧电池反应机理的研究，以及电池材料的开发，例如活性材料或电催化剂、阴极、非质子型电解质和阳极材料。本方案的主要优势在于其包含了可能影响锂-氧电池电化学反应的大气组分，如氮气、二氧化碳和水分。

这还能减少氢氧化锂和碳酸锂等副产物的生成。开始该操作时，将先前制备好的正极材料与聚偏氟乙烯（PVDF）按4:1的质量比混合，然后加入约为混合物重量三倍的MP。

搅拌混合物以形成质地均匀的浆料。使用刮刀将浆料均匀涂覆在碳纸上，涂层厚度约为100微米。然后，在100摄氏度的真空烘箱中将复合材料干燥过夜。

第二天，使用打孔器将层压材料打成圆片并称重。配制非质子性电解质时，将三氟甲磺酸锂在100摄氏度的真空烘箱中干燥过夜。在充满氩气的手套箱中，用四乙二醇二甲醚配制浓度为1摩尔每升的干燥三氟甲磺酸锂溶液。

使用磁力搅拌器搅拌溶液，直至盐完全溶解。制备阳极时，用打孔器将锂片冲压成圆片状。按照图示组装Swagelok电池。

拧紧阳极端，松开阴极端。接着，将一片锂圆片放置在阳极端不锈钢棒的顶部。然后将玻璃纤维隔膜放置在金属锂阳极的上方。

加入5到7滴电解液以完全润湿玻璃纤维隔膜。然后轻轻按压隔膜以去除气泡。接着，将一片正极置于润湿的隔膜上方，使活性物质一侧朝向负极。

用一块铝网覆盖阴极。用铝管压紧各层，并拧紧阴极端。将整个Swagelok电池密封于玻璃腔室中，并用夹具固定该腔室。

将细胞从手套箱中取出后，将玻璃腔室连接至超纯氧气罐。以一倍大气压的持续氧气流吹洗腔室30分钟。此时，请确保恒温器已设定为25摄氏度。

将电池和电极放入恒温箱中并固定，然后使用相应的电子夹将阴极和阳极连接到玻璃腔室上。接着，打开电池测试系统的操作软件，选择与电缆连接的通道。在放电测试中，将放电截止电压设置为 2.2 伏特。

对于容量控制循环测试，将放电充电步长时间设置为10小时。然后，对于电压控制循环测试，将放电截止电压设置为2.2伏，充电截止电压设置为4.5伏。随后，点击软件界面上的运行按钮以执行该程序。

运行结束后，在手套箱中拆卸电池。将电极放入玻璃小瓶中以进行进一步表征。将剩余的电池部件从手套箱中取出后，将Swagelok部件、不锈钢棒、铝管和铝网放入盛有去离子水的烧杯中。

然后，使用超声波清洗15至30分钟。最后，在设定为60至80摄氏度的恒温器中干燥电池部件和玻璃腔室。催化剂负载前后碳粉的扫描电镜（SCM）图像表明，多孔表面结构得以保持。

透射电子显微镜（TEM）图像显示，电催化剂纳米颗粒均匀分布在碳基底上，高分辨率TEM图像显示出结晶良好的纳米颗粒。X射线吸收近边结构（XANES）光谱表明，由于阴极在空气中制备，电催化剂纳米颗粒部分被氧化。此处展示了放电及充放电循环的典型电压曲线。

在放电后正极的SCM图像中，产物呈环形结构，这种形态被广泛认为是锂-氧气电池中过氧化锂的主要形貌。放电后正极的XRD图谱中观察到过氧化锂和碳的衍射峰，表明电池中的副反应被有效抑制。XPS谱图显示，放电后正极表面生成了过氧化锂和氢氧化锂。

过氧化锂被还原，但充电后仍有氢氧化锂残留。通过拉曼光谱检测到微量的超氧化锂。傅里叶变换红外光谱中的羟基和羰基振动信号表明存在醚类电解质，以及其他在副反应中生成的羟基、碳酸盐或羰基物质。

一旦掌握，若操作得当，可在五分钟内完成此类电池的组装。该技术开发完成后，为金属-空气电池领域的研究人员探索电池性能提供了便利，既可用于电化学测试，也可用于电池材料的分类。在进行该操作时，重要的是要记住在充满氩气的手套箱中进行操作，以避免副反应和副产物的产生。

观看本视频后，您应该能够很好地掌握如何系统而高效地研究锂-氧电池。请务必注意，操作碱金属和有机溶剂可能具有极高的危险性，在进行本实验时，应采取佩戴手套、在手套箱内操作以及在化学通风橱中操作等安全预防措施。